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              干貨丨檢驗檢測機構如何開展儀器設備的期間核查?

              發布日期: 2022-09-08 作者: 來源: 農業檢測 【字體: 打印本頁

                期間核查(intermediate checks)是指為保持對設備校準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。

              一、期間核查的原因 

                使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查原因如下:

                1、按照年核查次數進行;

                2、儀器設備導出數據異常;

                3、儀器設備故障維修或改裝后;

                4、長期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前(如外界);

                5、儀器設備經過運輸和搬遷;

                6、使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

              二、核查的內容 

                1、儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;

                2、光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;

                3、采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖);

                4、制作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。

              三、核查的方法 

                開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現,所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。

                1、使用標準物質核查。標準物質包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查,氣體檢測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源,并且有效。

                2、使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有的還帶有自動校準系統,可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。

                3、參加實驗室間比對。

                4、與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。

                5、對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。

                6、在資源允許的情況下,采用高等級的儀器設備進行核查。

              四、核查結果 

                期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發現設備運行有問題時,應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測?;疽螅?/p>

                1、使用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。

                2、對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。

                3、與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。

              五、重點關注10類儀器設備 

                1、對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質含量時,液相色譜需要期間核查);

                2、檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設備);

                3、頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數非常多);

                4、容易損壞的儀器設備;

                5、性能不穩定的儀器設備;

                6、檢測數據有爭議、 易漂移的儀器設備;

                7、易老化的儀器設備;

                8、經常帶到現場使用的儀器設備;

                9、貴重的儀器設備(比如ICP-MS);

                10、儀器設備的使用環境較為惡劣,導致了儀器設備的性能可能發生改變的。

              六、全部儀器都需要核查嗎? 

                期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的系統漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條 件的,對無法尋找核查標準(物質)的不進行期間核查。期間核查可以提高監測質量的可靠性,降低出錯的風險,但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合監測機構自身的特點尋求成本和風險的平衡點。

                對于采用相對測量方法的儀器,一般不必進行期間核查。包括:可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。

                實驗室應針對具體的儀器進行分析研究,掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩定性的因素,確定需要進行期間核查的儀器名稱,編制相應的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內的再次檢定,而是核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測/校準工作的技術要求。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內進行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器,應增加核查的次數。

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